分离用的方法

仪器方法的最后一个主要类别是分离用的方法。色谱法和质谱法就是两种对化学分析特别重要的方法。(看到色谱法而且质谱分析以了解这些主题的更详细的处理方法。)

色谱法

色谱法是在分析之前去除干扰的一种方法。气相色谱法和液相色谱法都可用于化学分析。

气相色谱法

在气相色谱中固定相包含在.柱状结构一般为金属管或玻璃管。靠近色谱柱入口的注射器用于添加分析物。的流动相气体通常装在高压气瓶中,由金属管连接到注入器和柱上。在色谱柱出口处放置一个检测器,对分析物的分离组分作出反应。检测器电连接到记录器或其他读出设备(例如,计算机),显示检测器响应作为时间的函数。检测器响应随时间变化的曲线是色谱图。分析物的每个分离组分在色谱图上显示为一个峰。

定性分析是将组分通过色谱柱所需的时间与已知物质的相应时间进行比较。从注入瞬间到检测到元件之间的时间间隔称为保留时间.因为保留时间随成分的身份而变化,它们被用于定性分析。定量分析是通过在特定的保留时间,通过绘制一系列标准的峰高或峰面积作为被测组分浓度的函数来完成的。分析物中组分的浓度由组分的色谱峰高度或面积和工作曲线确定。

液相色谱法

此过程可以在或者在飞机上。柱状液相色谱法用于定性和定量分析以一种类似于气相色谱法使用的方式。有时,定性分析使用的是留存量,而不是留存时间。对于化学分析,柱状液相色谱最流行的类别是高效液相色谱法(高效液相色谱)。该方法使用泵强制一个或多个流动相溶剂通过高效,紧凑的填料柱。与气相色谱一样,使用注射系统将样品插入色谱柱的入口,在色谱柱末端的检测器监测分离的分析物组分。

用于的固定相平面层析法固定在飞机上或飞机上的固定位置。通常,固定相附着在塑料、金属或玻璃板上。偶尔,一张高质量的滤纸被用作固定相。样品作为一个点或薄条添加在平面的一端。过程中流动相通过毛细管作用流过光斑提升下沉:下降发展过程中重力的发展或结果在上升发展过程中,样品点附近及下方的平面末端浸入流动相,流动相向上穿过样品点。在下降发展过程中,流动相增加到平面顶部并向下流过点。

定性分析是通过比较障碍因素Rf)的分析物组分与已知物质的阻滞因子。延迟因子定义为,在给定溶质条件下,组分移动到原始样品点的距离除以流动相锋移动的距离,该因子为常数溶剂.定量分析是通过测量显影斑点的大小,测量斑点的一些物理性质(如荧光),或将斑点从平面上去除来进行的分析用另一种方法。

质谱分析

这是分析方法在这离子或分析物的离子碎片被分离质荷比/z).大多数质谱仪有四个主要组成部分:入口系统、离子源、质量分析仪和探测器。进气系统用于引入分析物并在减压下将其转化为气体。气体分析物从入口系统流入分析物所在仪器的离子源转换离子或离子碎片。这通常是通过电子轰击分析物或允许分析物与其他离子发生碰撞来实现的。

离子源中形成的离子通过静电狭缝系统加速进入质量分析仪。在分析仪中,离子受到一个电的或磁场这是用来改变它们的路径。在最常见的质量分析仪中,离子根据它们的质荷比在空间中分离。然而,在飞行时间质量分析仪中,不使用电场或磁场,离子所需的时间变化/z这是加速同样的动能通过飞行管是测量的。探测器放置在质量分析仪的末端,测量离子束的强度。质谱是离子束强度与离子碎片的质荷比的关系图。

质谱法用于定量分析,通过将特定质谱峰的高度与分析物的浓度联系起来。峰高随浓度线性变化。定性分析是利用整个光谱进行的。一般以大峰为最大/z是分子离子电荷为+1的峰值,对应于单个的损失电子.因此,/z的峰值对应于分子量分析物的。峰之间的间距用于推断分析物在离子源中破碎的方式。通过仔细检查碎片模式,可以推断分析物的结构分子.分析物质谱与已知材料质谱的计算机化比较通常用于识别分析物。

罗伯特·丹顿·布劳恩