液相色谱法

这种色谱法采用一种液体移动阶段液固色谱法利用一个固体固定相,留存的主要机制为吸附.流行的吸附剂是而且氧化铝,两者都保持极性化合物.如果使用极性流动相,溶质会迅速从床层中扫出。因此,首选的流动相是非极性或微极性的溶剂.美国化学家Lloyd R. Snyder根据所选溶质在二氧化硅上的色谱行为,将溶剂按脱致强度刻度排列。正相色谱法包括一个极性固定相和一个较低极性的流动相。

液-液相色谱法使用液体流动相和固定相。高效液相色谱法使用小颗粒分子与它们相连表面制备具有液体性质的薄膜有许多粘结剂可用。可以将非极性分子与固体结合,并使用极性流动相。这种方法被称为反相液相色谱法.分配系数取决于流动相和静止相的一致性。然而,在这种情况下,固定相的数量是有限的,而有大量的液体和它们的组合用于流动相。常数的流动相作文被称为权力平等主义的。

在液相色谱中遇到的一般洗脱问题涉及样品中同时含有弱溶剂和强溶剂。这是通过某种方式处理的类似的气相色谱中使用的温度编程。在一个过程中梯度洗脱时,流动相中保留良好的溶质的浓度通过不断改变成分而增加,因此极性,即分离时的流动相。

样品恢复

样本回收发展本文描述了色谱法,即从挤压柱上雕刻区或从平面固定相床上雕刻或切割区进行检测。在洗脱色谱中,连续的流出物样品被收集在一个机械驱动的旋转托盘中馏分收集器。类似的安排也存在于从流出气体流中冷凝和捕获溶质。大样品可用于制备相对大量的纯溶质,以便进一步处理;这是一个领域制备规模色谱法

检测方法

高分辨率气体液体多组分样品的洗脱色谱处理少量的溶质新兴从将被检测到的列中。色谱方法的改进离不开色谱方法的改进探测器在流动相存在时准确地感知溶质。探测器可以被分类为一般探测器,其中所有的溶质都可以被感知,而不管它们的身份,或者作为特定探测器,它可以感知有限数量的溶质,例如,那些含有卤素.探测器可以是非破坏性的,因此传感不改变溶质的性质,如在的情况下吸收,以便收集作进一步用途。另一方面,破坏性探测器破坏溶质。探测器不仅包括感知溶质的组件,还包括执行相关转导的组件,电子放大,最终读数。

探测器的特点

检测器有三个基本特性。首先是检测下限,测量的最小溶质量摩尔(质量敏感探测器)或每升摩尔(浓度敏感探测器)可以检测;这需要从随机噪声中区分信号固有的在所有电子系统中。第二个是灵敏度,即单位溶质量变化所引起的信号强度变化。第三个是线性range-i.e。,信号强度与溶质量成正比的溶质量范围;数量加倍,信号强度也加倍。溶质可能对探测器有不同的反应。例如,如果等量的甲烷(包含一个),乙烷(两个碳)进入火焰电离探测器,乙烷的峰值将是甲烷的两倍大。探测器就像一个“碳计数器”。可以为每种溶质确定响应因子适应这一点。理想情况下,完美的探测器具有“零体积”;也就是说,只有无穷小的溶质进入传感区域,产生信号,并在下一个无穷小的溶质进入探测器室之前离开。在最坏的情况下,溶质进入探测器室,并保持在那里产生信号,而下一部分溶质进入后面。这就产生了溶质仍然存在的可能性,并在不同种类的溶质进入传感区域时产生信号,从而破坏了柱所实现的分离。此外,读出系统应具有瞬时响应时间。机械系统,例如纸带记录有一个惯性这样,如果一个电脉冲进入电路,记录笔到达其最终位置需要一个很小但有限的时间。的死区是信号的一个区域,在这个区域内,系统对溶质量的微小变化没有反应;系统中存在“松弛”。然而,如果样品注入不是瞬时的,这种不精度就变得微不足道了。注入的样品不能停留在一个缓慢地将其送入色谱柱的预室中。色谱图应该报告从样品注入到最终数据显示的所有过程。最具挑战性的检测问题是含有各种溶质的样品,这些溶质覆盖了很大的浓度范围,并产生非常紧密间隔的窄峰。